M. NESSARK Faiza

Keywords: PPyBA-Ni, Modified electrode, Incorporation, Nickel, Cyclic voltammetry, Electrochemical Impedance Spectroscopy.

Mots-clés : Copeaux d'eucalyptus, Chrome hexavalent, Biosorption, Modélisation, Colonne à lit fixe

Key Words: Hexavalent chromium; Biosorption; Eucalyptus chips; Waste water treatment

Mots-clés : Copeaux d'eucalyptus, Chrome hexavalent, Biosorption, Modélisation, Colonne à lit fixe

Key Words: Hexavalent chromium; Biosorption; Eucalyptus chips; Waste water treatment

Mots-clés : polypyrrole, l’acier A316, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

Key Word. Composite muterials dopant, Semiconducteur oxyde, Cyclic voltammetry, Electrochimical Impedance Spectroscopie

Mots-clés : polypyrrole fonctionnalisé, l’acier A316, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

Key-word: point-plane geometry, dielectric barriers, electric field analysis, finite element method.

Mots clés : Polypyrrole Fonctionnalisé, Matériau Composite, Nickel, Voltampérométrie Cyclique, Spectroscopie D’impédance.

In the present study, we developed a novel label-free capacitance impedimetric immunosensor based on the immobilization of the human monoclonal antibody anti interleukin-10 (anti-IL-10 mAb) onto polypyrrole (PPy)-modified silicon nitride (Si3N4) substrates. The immunosensor was used for the detection of the recombinant interleukin-10 antigen (rh IL-10) that may be secreted in patients at the early stage of inflammation. The immunosensor was created by chemical deposition of PPy conducting layer on pyrrole tionalization steps were characterized by SEM, FTIR and cyclic voltammetry (CV) while the detection process was carried out by using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analyses. The created immunosensor showed two linear fittings (R2 =0.999) for the detection of rh IL10 within the concentration range from 1–50 pg/mL. It exhibited high sensitivity (0.1128 (pg/mL).

Keywords: Polypyrrole · Capacitance immunosensor · Interleukin-10 (IL-10) cytokine · Detection · Electrochemical impedance spectroscopy

This work concerns the development of a new electrochemical biosensor for rapid detection of early stage inflammation via the direct detection of interleukin-10 (IL-10), an anti-inflammatory cytokine, from biological samples. . This biosensor is based on a silicon nitride semiconductor substrate (Si3N4) successively modified by the silane pyrrole (SPy) and then by a conductive polypyrrole layer (PPy) thus forming the Si3N4- (SPy-PPy) composite. Then, the PPy layer was electrochemically modified with the diazonium salt (4-aminophenylacetic acid, CMA) to be used for the direct immobilization of the human monoclonal antibody interleukin-10 (mAcIL-10) responsible for the recognition and detection of recombinant antigen IL-10 (rh IL-10). The surface morphology of the Si3N4- (SPy-PPy) composite was studied by scanning electron microscopy (SEM) and infrared spectroscopy (FTIR). The electrochemical behavior of the PPy film before and after CMA functionalization was characterized by cyclic voltammetry (VC) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The formation of the immunosensor biolayer and the recognition of an IL-10 specific antigen by the antibody immobilized on the Si3N4- (SPy-PPy) -CMA substrate was monitored by SIE. The results showed that IL-10 was successfully detected by the new immunosensor developed over a concentration range of 1-50 μg / ml. In addition, the PPy-based immunosensor exhibited high sensitivity and selectivity. IL-10 versus other interfering cytokines (e.g, IL-8 and TNF-α). This new composite shows high sensitivity and is a new approach for the development of new strategies for obtaining biosensors and early and rapid detection of diseases.

Key words: Polypyrrole, Silicon nitride, Interleukin-10, Electrochemical impedance spectroscopy.

This work concerns the development of a new electrochemical biosensor for rapid detection of early stage inflammation via the direct detection of interleukin-10 (IL-10), an anti-inflammatory cytokine, from biological samples. This biosensor is based on a silicon nitride semiconductor substrate (Si3N4) successively modified with pyrrole silane (PyS) and then with a polypyrrole conductive layer (PPy) thus forming the composite Si3N4-(PyS-PPy). The PPy layer was then electrochemically modified with the diazonium salt (4-aminophenylacetic acid, CMA) which will be used for the direct immobilization of the anti-human interleukin-10 (IL-10) monoclonal antibody (mAb), responsible for recognition and detection of Antigen IL-10 (Ag).
The Si3N4-(PyS-PPy) composite surface was investigated by scanning electron microscopy (SEM) and infrared spectroscopy (FTIR). The electrochemical behavior of the PPy film before and after CMA functionalization was studied by cyclic voltammetry (VC) and electrical impedance spectroscopy (EIS). The formation of the immunosensor biolayer and the specific recognition of the rh IL-10 antigen (Ag) by the antibody (Ab) immobilized on the Si3N4-(SPy-PPy)-CMA substrate was monitored by SIE. The results showed that IL-10 was successfully detected by the new immunosensor developed over a concentration range of 1-50 pg/ml. This new composite shows high sensitivity and is a new approach for the development of new methods for obtaining biosensors and early and rapid detection of diseases.

Key words: Polypyrrole, Silicon nitride, Interleukin-10, Electrochemical impedance spectroscopy

Poly(pyrrole)-nanowires (PPy-NWs) were efficiently printed by using nano printing on flexible thermoplastics, and then used to device an impedimetric immunosensor. The present pioneering technology allow to create high sensitive and disponsable immunosensor devised using a low cost and simple fabrication. The innovative nanocontact printing uses a PDMS stamp replicated from a CD mold. The PPyNW printing uses controlled chemical polymerization to print PPy-NWs on poly (ethylene terephthalate) and polyether ether ketone surfaces. Atomic force microscopy analysis of PPyNW revealed a width, height and a separation length of 125 ± 8 nm, 377 ± 5 nm and 172 ± 4 nm, respectively. The PPy-NWs were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The XPS results evidenced the covalent bonding between the thermoplastic surface and the PPyNWs. As a final point, the immunosensor was tested for the quantification of Interleukin 6 recombinant human (IL6, Ag) using EIS. The PPy-NWs were functionalized via diazonium coupling reaction and carbodiimide crosslinker chemistry for the immobilization of Antihuman IL-6 monoclonal antibodies (IL6 mAb’s). The developed immunosensor exhibited a sensitivity of 0.013 (pg/mL)-1 (linear fitting at R2 = 0.99) and limit of detection (LOD) of 0.36 pg/mL in a linear range of 1–50 pg/mL for Ag IL-6, with a relative standard deviation percentage (RSD%) at 7.6%.

Keywords: Poly(pyrrole)-nanowires, Nanocontact printing Immunosensor, Electrochemical impedance spectroscopy, Diazonium chemistry.

In the present study, a novel label-free impedimetric immunosensor based on immobilization of human IL-10 monoclonal antibody (IL-10 mAb) onto polypyrrole (PPy)-modified silicon nitride (Si3N4) substrates was developed. This immunosensor was used for early diagnosis of inflammation biomarkers via detection of the recombinant interleukine-10 cytokine (rh IL-10) antigen in the patient biological sample. The developed immunosensor was created by chemical deposition of PPy conducting layer on pyrrole-silane (SPy)-treated Si/SiO2/Si3N4 substrates (Si/SiO2/Si3N4-SPy) via oxidative polymerization of pyrrole (Py) monomer. Then, the prepared Si/SiO2/Si3N4-SPy-PPy substrate was electrochemically grafted with carboxyl-functionalized aryl diazonium salt of 4-aminophenylacetic acid (CMA) to create a reactive PPy layer for immobilization of IL-10 mAb. The electrochemical behavior of the PPy conducting film before and after functionalization with CMA and also after immobilization of IL-10 mAb was characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The detection of the rh IL-10 antigen was characterized by EIS measurements. The developed immunosensor showed high sensitivity and selectivity of rh IL-10 in the range of 1-50 pg/mL as compared with other interfering cytokines (e.g. IL-8 and TNF-α). These findings represent a promising future for creation of label-free, highly selective, fast, and ultrasensitive biosensors (based on modified polypyrrole) for diagnostic applications.
Keywords: Polypyrrole, Biosensor, Interleukin-10 (IL-10) cytokine detection, Electrochemical impedance spectroscopy.

In this research, an efficient fabrication process of conducting polypyrrole (PPy)/silicon nitride (Si3N4) hybrid materials were developed in order to be employed as transducers in electrochemical sensors used in various environmental and biomedical applications. The fabrication process was assisted by oxidative polymerization of pyrrole (Py) monomer on the surface of Si/SiO2/Si3N4 substrate in presence of FeCl3 as oxidant. To improve the adhesion of PPy layer to Si3N4 surface, a pyrrole-silane (SPy) was chemically bonded through silanization process onto the Si3N4 surface before deposition of PPy layer. After Py polymerization, Si/SiO2/Si3N4-(SPy-PPy) substrate was formed. The influence of SPy concentration and temperature of silanization process on chemical composition and surface morphology of the prepared Si/SiO2/Si3N4-(SPy-PPy) substrates was studied by FTIR and SEM. In addition, the electrical properties of the prepared substrates were characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). It was found that the best silanization reaction conditions to get Si/SiO2/Si3N4-(SPy-PPy) substrate with high PPy adhesion and good electrical conductivity were obtained by using SPy at low concentration (4.3 mM) at 90C. These promising findings open the way for fabrication of new hybrid materials which can be used as transducers in miniaturized sensing devices for various environmental and biomedical applications.

KEYWORDS : Silicon nitride; Polypyrrole; Oxidative polymerization; Surface characterization; Cyclic voltammetry; Electrochemical impedance spectroscopy

In the present study, a novel label-free impedimetric immunosensor based on immobilization of human IL-10 monoclonal antibody (IL-10 mAb) onto polypyrrole (PPy)-modified silicon nitride (Si3N4) substrates was developed. This immunosensor was used for early diagnosis of inflammation biomarkers via detection of the recombinant interleukine-10 cytokine (rh IL-10) antigen in the patient biological sample. The developed immunosensor was created by chemical deposition of PPy conducting layer on pyrrole-silane (SPy)-treated Si/SiO2/Si3N4 substrates (Si/SiO2/Si3N4-SPy) via oxidative polymerization of pyrrole (Py) monomer. Then, the prepared Si/SiO2/Si3N4-SPy-PPy substrate was electrochemically grafted with carboxyl-functionalized aryl diazonium salt of 4-aminophenylacetic acid (CMA) to create a reactive PPy layer for immobilization of IL-10 mAb. The electrochemical behavior of the PPy conducting film before and after functionalization with CMA and also after immobilization of IL-10 mAb was characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) (Scheme 1). The detection of the rh IL-10 antigen was characterized by EIS measurements. The developed immunosensor showed high sensitivity and selectivity of rh IL-10 in the range of 1-50 pg/mL as compared with other interfering cytokines (e.g. IL-8 and TNF-α). These findings represent a promising future for creation of label-free, highly selective, fast, and ultrasensitive biosensors (based on modified polypyrrole) for diagnostic applications.
Keywords: Polypyrrole, Biosensor, Interleukin-10 (IL-10) cytokine detection, Electrochemical impedance spectroscopy.

Ce travail concerne le développement d'un nouveau biocapteur à base de nitrure du silicium (Si3N4) comme substrat, modifie chimiquement par un dépôt du polypyrrole (PPy). Afin d’assurer l’adhérence du PPy sur substrat, un pyrrole silane (PyS) est utilisé pour créer un pont covalent entre le substrat et la couche de PPy. Ce dernier a ensuite été modifié électrochimiquement par la réduction d’un sel de diazonium (acide 4-aminophénylacétique (CMA)) pour immobiliser l'anticorps spécifique ; anticorps monoclonaux humains anti-interleukine-10 (anti-human interleukin-10 monoclonal antibody) par la chimie carbodiimide. Les propriétés physico-chimiques du mâtereau composite Si3N4-PPy-mAb a été caractérisée par voltampérométrie cyclique (CV) et la spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE). Ainsi, les résultats montre que l’interleukin-10 a été détecté avec succès par l’immunocapteur, sur une gamme de concentration 1-50 pg/mL. En outre, la morphologie de la surface du composite Si3N4-PPy-mAb a été étudiée par microscopie électronique à balayage (SEM) et spectroscopie infrarouge (FTIR). Ce nouveau composite montre une sensibilité élevée et une nouvelle approche pour le développement de nouvelles stratégies d’obtention de biocapteurs et de détection.
Mots clés : Polypyrrole, Nitrure du Silicium, Interleukine-10, Spectroscopie d'impédance électrochimique

L'interface électrode/électrolyte a un rôle très important sur les réactions électrochimiques. La modification de la surface d'une électrode par un dépôt d'un film de polymère contenant des particules métalliques permet l'obtention d'un matériau composite support/polymère-métal. Ce nouveau matériau composite présente un intérêt remarquable dans le domaine de l’électrocatalyse, de l’électrosynthèse et dans le domaine de l'environnement (détection de métaux par complexation des ions métalliques par un polymère complexant) [1, 2].
Notre travail consiste à élaborer ce nouveau matériau composite par dépôt d'un film de polymère complexant (poly[l’acide (4-pyrrol-1-yl méthyle) benzoïque]) à la surface d'une électrode de carbone vitreux ou feutre de carbone, suivi de l'incorporation de particules métalliques de métaux de transition (cuivre, nickel et cobalt) dans ce film de polymère. Le dépôt du film de polymère est effectué par oxydation électrochimique du monomère en milieu acétonitrile. L'épaisseur du film peut être contrôlée par coulométrie.
L'incorporation de particules métalliques est obtenue en deux étapes: La première étape consiste à tremper l'électrode modifiée dans la solution contenant les ions métalliques pour complexer les cations métalliques par le film de polymère grâce au groupement carboxylique présent dans le film de polymère. La deuxième étape est une électroréduction du complexe formé pour précipiter les particules métalliques dans le film de polymère.
Ce nouveau matériau composite présente une activité électrocatalytique très importante. La modification de l'électrode par le film de polymère complexant permet également de détecter les métaux par complexation de ces derniers.

Mots-clés : Polypyrrole, Electrode Modifiée, Cuivre, Nickel ; Voltampérométrie Cyclique, Spectroscopie d’Impédance.

Références Bibliographiques

[1] Ahmed Zouaoui, Olivier Stéphan, Michel Carrier, Jean-Claude Moutet
Electroanalytical Chemistry 474 (1999) 113-122
[2] Jean-Claude Moutet, Ahmed Zouaoui b
Electrochimica Acta 46 (2001) 4035–4041.

L’inhibition de l’oxydation d’un matériau par des petites molécules organiques comme le pyrrole, présente une méthode efficace pour éviter la corrosion du fer dans les solutions de chlorures et de sulfures. Le mécanisme de protection est associé à une adsorption chimique de pyrrole sur la surface en provoquant un processus de transfert de charge entre les deux phases.
Ce travail consiste en la préparation et en l'analyse des propriétés électrochimiques d'un matériau composite obtenu sur l’acier A304 à partir d'un poly [acide 4-(pyrrol-1-yl méthyl) benzoïque]. Le processus d’électrodéposition et la caractérisation du matériau d'électrode obtenu, ont été examinés par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance. Une disparition totale des pics d’oxydations et de réductions d’aciers dans les milieux corrosifs ont été observés, lors de l’analyse de ces électrodes une fois modifiés par un film de polymère, dans une solution de l’acide sulfurique (1N) ou dans NaCl (3%). Ceci atteste bien qu’une amélioration de la tenue à la corrosion a été obtenue après l’électrodéposition de film de polypyrrole. En milieu NaCl, les voltampérogrammes montrent lors du balayage négatif un retour inversé, caractérisé par un pic d’oxydation très intense due à la piquration de la couche passive d’oxyde formé sur la surface de l’acier par les ions chlorures lors du balayage de potentiel positif.

Mots-clés: polypyrrole fonctionnalisé, l’acier A304, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

L'élaboration de matériaux catalytiques d'électrodes par incorporation de microparticules de métaux nobles (platine, palladium, or ou rhodium,…) dans des polymères organiques conducteurs, rédox ou isolants a été largement décrite [1, 2]. En revanche, l’élaboration de ce type d’électrodes modifiées à base de métaux de transition comme le cuivre ou le nickel reste à développer.
Ce travail consiste en la préparation et en l'analyse des propriétés électrochimiques d'un matériau composite obtenu sur une électrode de carbone vitreux à partir d'un poly [acide 4-(pyrrol-1-yl méthyl) benzoïque], dans lequel est incorporé un métal de transition (Ni2+) sous forme de microparticules, et ce, en vue de son utilisation comme matériau d’électrode en électrocatalyse. Le processus d’électrodéposition et la caractérisation du matériau d'électrode obtenu ont été examinés par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance. L’analyse d’une même électrode sur laquelle, ont été fait, plusieurs opérations successives de trempage, de réduction, et d’oxydation, montre que les propriétés physico-chimiques de l’électrode modifiée obtenu restent inchangée même après plusieurs opérations, suggérant, ainsi, une bonne stabilité du matériau composite obtenu, ce qui rend possible son application comme matériau d’électrode pour l’électrosynthèse de certains composés organiques

Mots-clés: polypyrrole fonctionnalisé, matériau composite, nickel, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance

REFERENCES
[1] J- C. Moutet, Org. Prep. Proc. Int., 24, 309 (1992).
[2] Jean-Claude Moutet, Ahmed Zouaoui, Electrochimica Acta 46 (2001) 4035–4041.

Les premiers travaux concernant la modification de la surface d’une électrode remontent au début des années 70. En vu d’améliorer la réactivité et surtout la sélectivité des réactions électrochimiques qui s’effectuent à l’interface électrode-électrolyte, de nombreuses recherches ont été menées sur la modification des électrodes métalliques[1, 3]. C’est ainsi que la recherche des électrodes modifiées est née, recherche qui a permis la mise au point de nouveaux matériaux d’électrode.
Notre étude consiste en l’élaboration de nouveaux matériaux composites ayant des propriétés catalytiques, obtenues par complexation et électroréduction de cuivre dans un film de poly [acide 4-(pyrrol-1-yl méthyl) benzoïque], et en leur utilisation comme cathode pour l'hydrogénation éléctrocatalytique de fonctions organiques. Le processus d’électrodéposition et la caractérisation du matériau d'électrode obtenu, ont été examinés par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance. L’analyse d’une même électrode sur laquelle, ont été fait, plusieurs opérations successives de trempage, de réduction, et d’oxydation, montre que les propriétés physicochimique de l’électrode modifiée obtenue restent inchangée même après plusieurs opérations, suggérant, ainsi, une bonne stabilité du matériau composite, ce qui rend possible son application comme matériau d’électrode dans l’électrosynthèse de certains composés organiques.

Mots clés: matériaux composites, polypyrrole fonctionnalisés, cuivre, spectroscopie d’impédance.
voltampérométrie cyclique.

Références Bibliographiques

[1] J.Y. Lee, T.-C. Tan
J. Electrochim. Soc. 137(1990) 1402.
[2] R.J. Nichols, D. Schroer, H. Meyer
Electrochim. Acta 40 (1995) 1479.
[3] L. Torsi, M. Pezzuto, P. Siciliano, R. Relle, L.Sabbatini, L. Valli, P.G. Zambonin, Sens.Actuators, B 48 (1998) 362.

Mots clés: acide 4-(pyrrol-1-yl méthyl) benzoïque, matériau composite, cuivre, voltampérométrie cyclique.

Mots clés: acide 4-(pyrrol-1-yl méthyl) benzoïque, matériau composite, nickel, voltampérométrie cyclique.

Ce travail consiste en la préparation et en l'analyse des propriétés électrochimiques d'un matériau composite obtenu sur une électrode de carbone vitreux à partir d'un poly [acide 4-(pyrrol-1-yl méthyl) benzoïque], dans lequel est incorporé un métal de transition sous forme de microparticules (Ni2+), et ce, en vue de son utilisation comme matériau d’électrode en électrocatalyse. Le processus d’électrodéposition et la caractérisation du matériau d'électrode obtenu ont été examinés par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance. L’analyse d’une même électrode sur laquelle, ont été fait, plusieurs opérations successives de trempage, de réduction, et d’oxydation, montre que les propriétés physicochimique de l’électrode modifiée obtenu restent inchangée même après plusieurs opérations, suggérant, ainsi, une bonne stabilité du matériau composite obtenu, ce qui rend possible son application comme matériau d’électrode pour l’électrosynthèse de certains composés organiques.

Mots clés: polypyrrole- matériau composite- nickel- spectroscopie d’impédance.

La présente étude décrit l'electrosynthèse d'un nouveau polypyrrole fonctionnalisé par un groupe acide, le poly [acide (4-pyrrol-1-yl methyl) benzoique], dans lequel est incorporé un métal de transition sous forme de micropaticules, et ce, en vue de son utilisation comme matériau d’électrode en électrocatalyse et dans le domaine de récupération des métaux de transition et ses propriétés d'échange ionique dans un électrolyte aqueux. Des résultats préliminaires sur la compléxation des cations de cuivre, du nickel, et du cobalt et de la précipitation électroréductive de ces métaux à l’état de valence zéro en couches minces sont également présentés. Le processus d’électrodéposition et la caractérisation du matériau d'électrode obtenu ont été examinés par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance.

Mots clés: polypyrrole- matériau composite- nickel- spectroscopie d’impédance.

Le développement de polymères déposés sur des électrodes permettant l’incorporation des catalyseurs métalliques a été très reporté ces dernières années [1,4]. Cette nouvelle classe de matériaux d'électrode est d'un intérêt considérable dans le domaine de la catalyse. La dispersion des particules métalliques dans une matrice de polymère fournit la possibilité de conception de catalyseurs spécifiques élevés en métal et, ainsi, une amélioration de l'efficacité catalytique.
Au cours de ce travail une incorporation du cuivre dans des films de polymères a été effectuée par imprégnation de film de poly[acide (4-pyrrol-1-yl methyl) benzoïque] par une solution aqueuse contenant un sel de sulfate de cuivre, suivie par une précipitation électroréductive du cation métallique, ou par èlectroréduction de polymère déposé sur des électrodes immergées dans les solutions aqueuses de sulfate de cuivre. Le procédé d’électrodéposition a été examiné par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance.
Ainsi, les résultats montrent une excellente activité de métal catalytique, qui, lui, est fortement dispersé, en petites particules métalliques dans la matrice de polymère conducteur. Ces dernières ont été identifiées comme des électrocatalyseurs efficaces pour différentes réactions d’électrode. Il a été aussi montré que ces particules métalliques peuvent être introduites dans une matrice de polymère conducteur par des techniques d’incorporation chimiques ou électrochimiques.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée, métal de transition, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

Références Bibliographiques :
[1] J.Y. Lee, T.-C. Tan
J. Electrochim. Soc. 137(1990) 1402.
[2] R.J. Nichols, D. Schroer, H. Meyer
Electrochim. Acta 40 (1995) 1479.
[3] L. Torsi, M. Pezzuto, P. Siciliano, R. Relle, L.Sabbatini, L. Valli, P.G. Zambonin, Sens.Actuators, B 48 (1998) 362.
[4] L.M.Abrantes, J.P.Correia
Electrochim.Acta 41 (1996) 1747.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée,nickel, voltampérométrie cyclique.

La structure de l’interface électrode/électrolyte, où s’effectue la réaction électrochimique, a une grande importance dans l’orientation de la réaction qui se produit à la surface de l’électrode. La modification de la surface de l’électrode par des films de polymères contenant des particules métalliques est une technique efficace pour élaborer des électrodes modifiées présentant des propriétés électrocatalytiques spécifiques [1-2]. Le dépôt d'un film de polymère, le poly [acide (4-pyrrol-1-yl méthyle) benzoïque] à la surface d'une électrode de carbone vitreux, feutre de carbone , platine permet d'élaborer un nouveau matériau d'électrode présentant des propriétés complexant très importantes vis a vis des ions métalliques grâce aux polymères contenant des groupements carboxyliques. Ainsi elles permettent la détection des métaux par complexation de leurs ions métalliques dans le film de polymère et leur séparation par décomplexation en milieu acide.
Ce nouveau matériau composite présente aussi une activité électrocatalytique très importante après incorporation de particules métalliques (Cu, Ni, Co) dans ces films de polymères.

Mots-clés : Polypyrrole ; Electrode modifié ; Cuivre ; Voltampérométrie cyclique ; Spectroscopie d’impédance.

References
[1] A Zouaoui, O Stéphan, M Carrier, J-C Moutet Electroanalytical Chemistry 474 (1999) 113-122
[2] J-C Moutet, A Zouaoui Electrochimica Acta 46 (2001) 4035–4041

La cémentation qui concerne les réactions électrochimiques spontanées dans lesquelles un ion métallique en solution est réduit en métal avec l'oxydation concourante d'un métal plus électropositif placé dans la même solution, est une des technique, qui est habituellement appliquée à la récupération des métaux nobles à partir des solutions et elle constitue aussi une solution aux problèmes de pollution par des métaux lourds [2]. Aussi, la dispersion des métaux dans les films de polymère contenant les groupes fonctionnels capables d'agir comme les sites complexant a été le sujet de nombreuses études [1]. A notre connaissance la précipitation de métal de valence zéro dans des films isolants ou de polymères organiques conducteurs par électroréduction des complexes métalliques attachés aux matrices de polymère a été peu explorée. La présente étude décrit l'electrosynthèse d'un nouveau polypyrrole fonctionnalisé par un groupe acide, le poly [acide (4-pyrrol-1-yl methyl) benzoique], dans lequel est incorporé un métal de transition sous forme de micropaticules, et ce, en vue de son utilisation comme matériau d’électrode en électrocatalyse et dans le domaine de récupération des métaux de transition et ses propriétés d'échange ionique dans un électrolyte aqueux. Des résultats préliminaires sur la compléxation des cations de cuivre, du nickel, et du cobalt et de la précipitation électroréductive de ces métaux à l’état de valence zéro en couches minces sont également présentés. Le processus d’électrodéposition et la caractérisation du matériau d'électrode obtenu ont été examinés par voltampérométrie cyclique et par spectroscopie d’impédance.
En ce qui concerne la fabrication de l'électrode modifiée par le polymère conducteur, il a été montré que la distribution du métal incorporé est une fonction de l'épaisseur du film de PPy. Il a été aussi constaté que l’électrodéposition des particules métalliques peut se produire sur la surface du PPy ou diffuser dans le film de polymère.
La réponse électrochimique d’une électrode de carbone modifiée par un polymère dans laquelle est incorporée le cuivre, en ce qui concerne la décharge de proton, est comparée à l'électrode non modifiée. Les résultats ont été interprétés en termes de modification des propriétés électrocatalytiques du film de polymère provoqué par l'incorporation du cuivre.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée, métal de transition, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

Références Bibliographiques :
[1] Jean-Claude Moutet, Ahmed Zouaoui
Electrochimica Acta 46 (2001) 4035–4041
[2] L. Makhloufi, H. Hammache, B. Saidani et Y. Maloum
Journal of Applied Electrochemistry 30 (2000) 1143-1150

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée, métaux de transition, voltampérométrie cyclique.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, électrode modifiée, Applications électrochimiques, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

L'interface électrode/électrolyte a un rôle très important sur les réactions électrochimiques. La modification de la surface d'une électrode par un dépôt d'un film de polymère contenant des particules métalliques permet l'obtention d'un matériau composite support/polymère-métal. Ce nouveau matériau composite présente un intérêt remarquable dans le domaine de l’électrocatalyse, de l’électrosynthèse et dans le domaine de l'environnement (détection de métaux par complexation des ions métalliques par un polymère complexant) [1,2].
Notre travail consiste à élaborer ce nouveau matériau composite par dépôt d'un film de polymère complexant (poly[pyrrole-acide carboxylique]1) à la surface d'une électrode de carbone vitreux ou feutre de carbone, suivi de l'incorporation de particules métalliques de métaux de transition (cuivre, nickel et cobalt) dans ce film de polymère. Le dépôt du film de polymère est effectué par oxydation électrochimique du monomère en milieu acétonitrile. L'épaisseur du film peut être contrôlé par coulométrie.

Structure moléculaire de l’acide (4-pyrrol-1-yl méthyle) benzoïque
L'incorporation de particules métalliques est obtenue en deux étapes: La première étape consiste à tremper l'électrode modifiée dans la solution contenant les ions métalliques pour complexer les cations métalliques par le film de polymère grâce au groupement carboxylique présent dans le film de polymère. La deuxième étape est une électroréduction du complexe formé pour précipiter les particules métalliques dans le film de polymère.
Ce nouveau matériau composite présente une activité électrocatalytique très importante. La modification de l'électrode par le film de polymère complexant permet également de détecter les métaux par complexation de ces derniers.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée, métal de transition, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

Références Bibliographiques :
[1] Ahmed Zouaoui, Olivier Stéphan, Michel Carrier, Jean-Claude Moutet
Electroanalytical Chemistry 474 (1999) 113-122
[2] Jean-Claude Moutet, Ahmed Zouaoui
Electrochimica Acta 46 (2001) 4035–4041

Notre étude consiste en la préparation et en l’analyse des propriétés électrochimiques d’un matériau composite obtenu sur une électrode à partir d’un polymère organique conducteur; le poly [acide (4-pyrrol-1-yl methyl) benzoique], dans lequel est incorporé un métal de transition sous forme de micropaticules, et ce, en vue de son utilisation comme matériau d’électrode en électrocatalyse. En effet, une incorporation de métaux de transition (Cu2+ et Ni2+) dans le film, est mise en évidence par voltampérométrie cyclique, par la présence de pics d’oxydation et de réduction propre au métal incorporé. Les diagrammes d’impédance correspondants à ces électrodes modifiées montent un arc de cercle suivi d’une droite, qui sont respectivement caractéristiques d’un processus de transfert et de diffusion. L’étude montre aussi que l’allure des diagrammes de nyquist dépend des conditions d’incorporation du métal.
Aussi, l’analyse d’une même électrode sur laquelle, ont été fait, plusieurs opérations successives de trempage, de réduction, et d’oxydation, montre que les propriétés physicochimique de l’électrode modifiée obtenu restent inchangée même après plusieurs opérations, suggérant, ainsi, une bonne stabilité du matériau composite obtenu, ce qui rend possible son application comme matériau d’électrode pour l’électrosynthèse de certains composés organiques.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée, métal de transition, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, polypyrrole, électrode modifiée, particules métalliques , voltampérométrie cyclique.

Mots-clés : Polymère organique conducteur, terthiophène, électrode modifiée, Ferrocène, voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance.